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Edición oficial

NORMAS DE PUBLICACIÓN IPK Moscú

ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR

ÁCIDO FÓRMICO TÉCNICO

Especificaciones

ácido fórmico técnico. Especificaciones

OKP 24 3141 0000

Fecha de introducción 01.01.80

Esta norma se aplica al ácido fórmico técnico obtenido por oxidación de fracciones ligeras de gasolina y de monóxido de carbono y agua a través de formiato de metilo.

El ácido fórmico técnico está destinado a su uso en los sectores químico, médico, ligero y otros de la economía.

Fórmula: UNUN.

Peso molecular (según masas atómicas internacionales 1971) - 46,03.

1. REQUISITOS TÉCNICOS

1.1. El ácido fórmico técnico debe fabricarse de acuerdo con los requisitos de esta norma de acuerdo con los reglamentos tecnológicos aprobados en la forma prescrita.

1.2. El ácido fórmico técnico se produce en dos grados:

A - para los sectores químico, médico, ligero y otros de la economía nacional;

B - para la agricultura.

1.3. De acuerdo con los parámetros fisicoquímicos, el ácido fórmico debe cumplir con los requisitos y estándares especificados en la tabla.

© Standards Publishing, 1978 © IPK Standards Publishing, 1998 Reeditado con cambios

Editor L I Nakhimova Editor técnico VN Prusakova Corrector de pruebas RA Mentova Revisión por computadora V I Grishchenko

Editorial No. 021007 con fecha 10 08 95 Puesto en composición tipográfica 23 04 98 Firmado para impresión 04 06 98 Impreso 1.40 Uch-ed 0.95 Circulación 186 copias C669 Orden 455

IPK Editorial de estándares, 107076, Moscú, Kolodezny lane, 14 Escrito en la Editorial en una PC Sucursal de IPK Editorial de estándares - escriba "Impresora de Moscú", Moscú, Lyalin per, 6

Número de pedido 080102

1. La fracción de masa de tolueno y benceno se determina únicamente para el ácido fórmico obtenido por oxidación de fracciones ligeras de gasolina.

2. La fracción de masa de arsénico y la fracción de masa de metales pesados ​​se determinan para el ácido fórmico destinado a la agricultura.

1.2, 1.3. (Edición revisada, Rev. No. 2).

2. REQUISITOS DE SEGURIDAD

2.1. El ácido fórmico es un líquido inflamable e incoloro. Punto de inflamación 60 "C, temperatura de autoignición 504 °C.

Límites de temperatura de ignición: inferior 52 "C, superior 78" C.

2.2. En caso de incendio, apagar con agua.

2.3. Concentración máxima permitida (MAC) de vapores de ácido fórmico en el aire del área de trabajo locales industriales 1 mg/m 1 . Cuando se excede el MPC, los vapores de ácido fórmico irritan fuertemente el tracto respiratorio superior y las membranas mucosas de los ojos. Cuando entra en contacto con la piel, el ácido fórmico provoca quemaduras químicas.

2.4. Equipo de producción debe estar sellado. Los sitios de muestreo deben estar equipados con succión local y las instalaciones, con ventilación de suministro y extracción.

2.5. Todo el personal de producción debe estar provisto de overoles de acuerdo con los estándares de la industria y contar con equipo de protección: máscara antigás de marca A o B, guantes de goma, botas de goma, delantales de tela engomado y gafas protectoras.

2.6. Si el ácido fórmico entra en contacto con la piel o las mucosas de los ojos, enjuague con abundante agua y, si es necesario, proporcione asistencia médica.

3.3. Si se obtienen resultados insatisfactorios del análisis para al menos uno de los indicadores, se realiza un nuevo análisis de la muestra tomada del tanque o de una muestra doble del mismo lote. Los resultados del nuevo análisis se aplican a todo el lote.

4. MÉTODOS DE ANÁLISIS

4.1. Las muestras de barriles, botes y botellas se toman con un tubo de vidrio (con un bulbo de goma) de un diámetro de 20-30 mm con un extremo estirado, lo que garantiza el muestreo en toda la altura del producto analizado.

Las muestras de los tanques se toman con un muestreador del tipo PSR 1-121212 (GOST 13196), hecho de acero grado 12X18H10T o 10X17H13M2T (GOST 5632), de tanques ferroviarios, con un muestreador portátil según GOST 2517.

Si el ácido se ha solidificado durante el transporte, entonces, antes del muestreo, se calienta de cualquier manera que excluya el contacto directo del producto con el refrigerante.

(Edición revisada, Rev. No. 2).

4.2. Se conectan muestras puntuales, se mezcla bien la muestra total y se toma una muestra promedio en un volumen de al menos 1 dm 3 , que se coloca en un frasco de vidrio limpio y seco con tapón esmerilado. Se adjunta una etiqueta al frasco que indica: nombre del producto, número de lote, fecha y lugar de muestreo. Mezcle bien antes de cada análisis.

4.3. El aspecto se determina visualmente en un cilindro o tubo de ensayo de vidrio incoloro con un diámetro de 20 mm cuando se observa en luz transmitida contra el fondo de vidrio opalino.

4.4. Determinación de la fracción de masa de ácido fórmico

4.4.1. Equipos, cristalería y reactivos

Balanzas de laboratorio de la 2ª clase de precisión según GOST 24104 con un límite máximo de pesaje de 200 g.

Bureta con una capacidad de 50 cm 3 con un valor de división de 0,1 cm 3.

Fenolftaleína (indicador), solución de alcohol con una fracción de masa del 1%.

Alcohol etílico técnico rectificado según GOST 18300, grado máximo.

El agua destilada, que no contiene dióxido de carbono, se prepara de acuerdo con GOST 4517.

4.4.2. Realización de un análisis

Se pesan aproximadamente 2 g del fármaco en un vaso de precipitados que contiene 10-15 cm 3 de agua (el resultado del pesaje se registra hasta el cuarto decimal) y se transfiere cuantitativamente a un matraz aforado, en el que se añaden 50-100 cm 3 de agua. vertido previamente. El volumen de la solución se completó hasta la marca con agua y se mezcló completamente.

Se colocan 25 cm 3 de la solución resultante en un matraz cónico, se agregan 1-2 gotas de solución de fenolftaleína y se titula con solución de hidróxido de sodio hasta que aparece un color rosa de la solución, estable por 15 s.

(Edición revisada, Rev. No. 2).

4.4.3. Procesamiento de resultados

La fracción de masa de ácido fórmico (A) en porcentaje se calcula mediante la fórmula

donde V es el volumen de una solución de hidróxido de sodio de concentración exactamente c (NaOH)=0.l mol/dm 3 (0.1 N.) utilizada para la titulación, cm 3; t es el peso de la muestra de la preparación, g;

0,004603: la concentración exacta de ácido fórmico, correspondiente a 1 cm 3 de solución de hidróxido de sodio con una concentración de exactamente 0,1 mol / dm 3, g / cm 3;

0,76 - coeficiente de conversión de ácido acético en ácido fórmico;

0,62 - coeficiente de conversión de ácido propiónico en ácido fórmico;

X, - fracción de masa de ácido acético, determinada de acuerdo con la cláusula 4.10,%;

XP - fracción de masa de ácido propiónico, determinada de acuerdo con la cláusula 4.10,%.

El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, cuyas discrepancias admisibles no deben exceder el 0,25%, con un nivel de confianza P = 0,95.

(Edición modificada, Rev. No. 1, 2).

4.5. Determinación de la solubilidad en agua destilada

Se mezclan 10 cm 3 de la droga con 30 cm 3 de agua destilada (GOST 6709) en un tubo de ensayo o cilindro de vidrio incoloro con un diámetro de 20 mm y después de 1 hora se compara con un volumen igual de agua destilada. La solución debe ser transparente.

4.6. Determinación de la fracción de masa de hierro.

Bureta con una capacidad de 5 cm3.

4.8.2. Realización de un análisis

Se colocan 25 cm 3 del fármaco en un matraz cónico que contiene 50 cm 3 de solución de ácido sulfúrico y se mezcla bien. El matraz se sumerge en un baño de agua a una temperatura de (20 ± 0,2) "C y el contenido del matraz se titula con una microbureta con una solución de permanganato de potasio hasta que aparece un color rojo-rosado, que no desaparece en 1 mín.

4.8.3. Procesamiento de resultados

El número de permanganato (X () en centímetros cúbicos de permanganato de potasio con una fracción de masa de 0,1% por 100 cm 3 de la droga se calcula mediante la fórmula

y - ~ 100

donde V l es el volumen de solución de permanganato de potasio utilizado para la titulación, cm 3;

V es el volumen de la droga, cm 3.

Para el resultado del análisis se toma la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas cuyas discrepancias admisibles no deben exceder los 0,5 cm 3 , con un nivel de confianza P = 0,95.

4.8.1-4.8.3. (Edición revisada, Rev. No. 2).

4.9. Determinación de la fracción másica de residuo no volátil

4.9.1. Realización de un análisis

Se colocan 100 g (alrededor de 83 cm3) del fármaco en una taza de cuarzo o porcelana, se secan hasta peso constante y se pesan (los resultados del pesaje se registran hasta el cuarto decimal), se evaporan hasta sequedad en un baño de agua y se pesan con el mismo error. El residuo se seca en estufa a 100-105°C hasta peso constante.

4.9.2. Procesamiento de resultados

La fracción de masa de residuo no volátil (X 2) como porcentaje se calcula mediante la fórmula

_ (t 2 - t) - 100

donde t es la masa de la muestra de la droga, g; t 1 - masa de la copa, g;

t 2 es la masa del vaso con el residuo seco, g.

El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, cuyas discrepancias admisibles no deben exceder el 0,001%, con un nivel de confianza P = 0,95.

4.9.1. 4.9.2. (Edición revisada, Rev. No. 2).

4.10. Determinación de la fracción másica de tolueno, ácidos acético y propiónico, benceno, aldehídos y cetonas

4.10.1. Equipos, cristalería y reactivos

Cromatógrafo de gases tipo "Tsvet-4" o cualquier otro con detector de ionización de llama, con una sensibilidad al ácido acético de 0,05%.

Columna cromatográfica de vidrio o teflón de 2 m de largo, diámetro interior

Microjeringa MSH-1 o MSH-10.

Filtro Schott nº 1.

Portadores sólidos: fluoroplast-4 según GOST 10007 o fluoroplast F-42 "P" granular, tamaño de partícula 0,315-0,50 mm.

Gas portador: nitrógeno gaseoso según GOST 9293.

Aparatos de aire a potencia.

Ácido propiónico, solución con una fracción de masa del 99,2%.

Aldehído acético, según ND, el grado más alto.

(Edición revisada, Rev. No. 2).

4.10.2. Preparación para el análisis

4.10.2.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.

Fluoroplast F-4 se vierte en una capa densa de 5-7 mm de espesor sobre una bandeja para hornear de acero inoxidable y se sinteriza en horno de mufla a 390 °C durante 30 min. Luego, el fluoroplasto se corta en pedazos, se tritura en un molino eléctrico y se toman fracciones de 0.315-0.50 mm de tamaño.

Sobre un vehículo sólido (fluoroplasto F-42 "P" o fluoroplasto F-4 preparado), se aplican ácidos behénico y ortofosfórico en una cantidad de 5 y 0,5%, respectivamente, en peso del vehículo sólido. Para hacer esto, los ácidos se disuelven en cloroformo y el vehículo sólido se trata con la solución resultante con agitación constante. El solvente se elimina parcialmente por evaporación en un baño de agua, la boquilla se transfiere a un filtro Schott y se seca pasando nitrógeno.

La columna cromatográfica se lava con alcohol o cloroformo y se seca al vacío. Una columna limpia y seca se llena con relleno en pequeñas porciones golpeando ligeramente la columna. Para facilitar el llenado de la columna con relleno, la columna de teflón se puede conectar a tierra o enfriar. Los extremos de la columna llena se cubren con fibra de vidrio o virutas de teflón y se colocan en el termostato del instrumento. Sin conectar la columna al detector, purgue con nitrógeno a 110 °C durante 6-8 horas.

La instalación, el ajuste y la puesta en funcionamiento del dispositivo se realizan de acuerdo con las instrucciones del cromatógrafo.

4.10.2.2. Calibración de instrumentos

Para calibrar el dispositivo, se preparan varias mezclas artificiales. Las concentraciones de los componentes se seleccionan dentro de normas permitidas requerimientos técnicos. Cada mezcla preparada se mezcla completamente, se toman 0,2 μl de la mezcla de calibración con una microjeringa, se inyectan en el evaporador del instrumento y se cromatografían en condiciones de análisis. Luego, las áreas de los picos de impurezas se determinan multiplicando la altura de cada pico por el ancho medido en la mitad de la altura del pico, y se construyen gráficos de calibración, trazando el área del pico en mm 2 a lo largo del eje de abscisas y la fracción de masa de impurezas en porcentaje a lo largo del eje de ordenadas. Se construye una curva de calibración para cada impureza.

4.10.3. Realización de un análisis

Los cromatogramas se toman en las condiciones que se indican a continuación.

Temperatura del termostato, *С .......................................... 100

Temperatura del evaporador, *С ............................. 150

Tasa de nitrógeno (gas portador), cm 3 /min ............................... 40

La relación de la velocidad del hidrógeno y el aire ....................................... 1:8-1 :10

Velocidad de la cinta gráfica, mm/h..........................240

Duración del análisis, min...................................15-20

En estado estacionario, se inyecta una muestra de ácido fórmico (0,2 μl) en el evaporador del cromatógrafo con una microjeringa.

Orden de liberación de los componentes y tiempo de retención en minutos.

Aldehído acético ............................................. 2,54

Acetona................................................. .... 3,00

Benceno................................................. .... 3,40

Ácido fórmico ............................................. 4.10

Tolueno.................................................. .... 5.00

Ácido acético ............................................................. 7.40

Ácido propiónico...................................13.40

En el dibujo se muestra un cromatograma típico de ácido fórmico técnico. Cromatograma típico de ácido fórmico comercial

4.10.4. Procesamiento de resultados

El cálculo de fracciones de masa de impurezas se realiza según el método de calibración absoluta.

La fracción másica de cada impureza determinada en el producto analizado se determina según la curva de calibración correspondiente.

El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, cuyas discrepancias admisibles no deben exceder el 0,05 % para ácido acético, el 0,005 % para tolueno, el 0,01 % para ácido propiónico y el 0,005 % para otras impurezas, con un nivel de confianza /* = 0,95.

(Edición modificada, Rev. No. 2).

4.11. Determinación de la fracción de masa de arsénico

4.11.1. La fracción de masa de arsénico se determina según GOST 10485 por el método que usa papel de bromo-mercurio en un medio de ácido sulfúrico con la siguiente adición: se toman para análisis 2 cm 3 de ácido fórmico.

Se considera que el producto cumple con los requisitos de esta norma si la masa de arsénico no excede 0,01 mg.

4.12. Determinación de la fracción másica de metales pesados

El producto cumple con los requisitos de esta norma si la masa de metales pesados ​​no supera los 0,1 mg de Pb.

4.11-4.12. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 2).

5. EMBALAJE, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO

5.1. El ácido fórmico se vierte en tanques o en barriles de acero sellados con una capacidad de 250 dm 3 según GOST 26155, barriles de polietileno con una capacidad de 50-250 dm 3 y botes de polietileno con una capacidad de 30-50 dm 3 o en barriles de aluminio según GOST 21029 tipo I con una capacidad de hasta 275 dm 3 , así como en botellas de vidrio según OST 6-09-108 con una capacidad de 20 dm 3.

5.2. El grado (nivel) de llenado de los tanques (barriles) se calcula teniendo en cuenta el uso de la capacidad (capacidad de carga) de los tanques (barriles) y la expansión volumétrica del producto con una posible diferencia de temperatura a lo largo de la ruta.

5.3. Las escotillas de llenado de los tanques y los cuellos de los barriles y botes deben sellarse cuidadosamente con juntas resistentes al ácido fórmico.

Los cuellos de las botellas deben sellarse con tapones de vidrio esmerilado o de polietileno. Los cuellos de las botellas con tapones deben envolverse Envoltura de plástico y atado con cordel.

5.4. Las botellas de vidrio con ácido fórmico deben colocarse en cajas de madera herméticas con tapas según GOST 18573, cuyas dimensiones internas corresponden a las dimensiones de la caja No. 3-3, o recipientes de plástico (en la estación cálida). Las botellas en cajas deben sellarse con virutas de madera impregnadas con material resistente al ácido fórmico u otro material resistente al ácido fórmico.

5.5. Se aplican inscripciones y plantillas especiales a los tanques de acuerdo con las reglas para el transporte de mercancías.

5.6. Marcado de transporte de carga - de acuerdo con GOST 14192 con indicación de la señal de manipulación "Embalaje sellado" y señales de peligro de clase 3, subclase 3.3 y adicional - clase 8, subclase 8.1 de acuerdo con GOST 19433. El código del grupo es 8142.

Cuando se transporta el producto en botellas, el marcado se aplica en etiquetas de madera contrachapada o etiquetas de cartón grueso, que se adhieren a los contenedores de polietileno o al cuello de las botellas en las cajas.

5.7. La etiqueta, que se adjunta a los barriles, botellas, cajas y botes, debe contener los siguientes datos:

nombre del fabricante y su marca comercial;

Nombre del producto;

numero de lote;

peso bruto y neto;

fecha de manufactura;

5.8. El producto en tanques se transporta de acuerdo con las reglas para el transporte de mercancías.

Los barriles, bidones y botellas con ácido fórmico se transportan por ferrocarril, carretera y transporte acuático de acuerdo con las normas de transporte de mercancías vigentes para este tipo de transporte.

Ácido fórmico en barriles y botellas embaladas en cajas ferrocarril se transportan en vagones y en pequeños envíos, en barriles y canisters de polietileno, sólo en vagones.

5.9. Barriles, botes y botellas con ácido fórmico se forman en paquetes de transporte en palés de madera de 1200 x 800 según GOST 9557 o en palés de polietileno. Se deben utilizar los siguientes tamaños de tarima: 1200 x 1200, 1200 x 1000, 1200 x 800 y 1200 x 600.

Altura de apilamiento permitida de paquetes en contenedores de polietileno - 2 niveles. Medios de fijación - película termoencogible de polietileno.

5.10. El ácido fórmico suministrado en tanques se almacena en tanques sellados hechos de acero grado 12X18H10T o 10X17H13M2T (GOST 5632).

Barriles, botes y botellas en cajas y contenedores de polietileno con ácido fórmico se almacenan en almacenes o bajo un dosel, excluyendo la entrada de humedad, a una temperatura no inferior a 0°C.

Segundo. 5. (Edición modificada, Rev. No. 2).

6. GARANTÍA DEL FABRICANTE

6.1. El fabricante garantiza la conformidad del ácido fórmico con los requisitos de esta norma, sujeto a las condiciones de transporte y almacenamiento.

(Edición revisada, Rev. No. 2).

6.2. Vida útil garantizada: seis meses a partir de la fecha de fabricación del producto.

DATOS DE INFORMACIÓN

1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Industria Química DESARROLLADORES

V.U. Shevchuk, A. F. Mazanko, A. L. Belferman, V. T. Cheliadin, E.V. Bagriy, L. V. Bermes, G. G. Zhukova, M. L. Mikhel, N. I. Ilyina, G. M. Shefer, E.G. Farfel

6. REPUBLICACIÓN (abril de 1998) con Modificaciones N° 1, 2, aprobadas en junio de 1984, enero de 1988 (IUS 10-84, 4-88)

REGLAS DE ACEPTACIÓN

3.1. El ácido fórmico se toma en lotes. El lote incluye un producto homogéneo en cuanto a sus indicadores de calidad, empacado en contenedores del mismo tipo y tamaño, con un peso no mayor a 50 toneladas, expedido con un documento de calidad.

El documento debe contener:

nombre del fabricante y su marca comercial; nombre del producto, marca y grado; numero de lote; fecha de manufactura;

el número de unidades de producto en el lote; peso bruto y neto;

los resultados de los análisis o confirmación de la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma;

designación de esta norma.

Cuando se envía ácido fórmico en tanques ferroviarios, cada tanque se toma como un lote.

3.1a. Las fracciones másicas de hierro, sulfatos y residuos no volátiles se determinan una vez al mes. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 2).

3.2. Para verificar la calidad del ácido fórmico transportado en barriles, botes o botellas para el cumplimiento de los requisitos de esta norma, se toman muestras del 10 % de las unidades de producto, pero no menos de tres, si hay menos de 30 unidades de producto en un lote. ; en tanques - de cada tanque.

(Edición revisada, Rev. No. 2).

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