страница 1

страница 2

страница 3

страница 4

страница 5

страница 6

страница 7

страница 8

страница 9

страница 10

страница 11

Официална публикация

IPC ИЗДАТЕЛСТВО ЗА СТАНДАРТИ Москва

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА СССР

Мравчена киселина ТЕХНИЧЕСКА

Спецификации

Техническа мравчена киселина. Спецификации

OKP 24 3141 0000

Дата на въвеждане 01/01/80

Този стандарт се прилага за техническа мравчена киселина, получена чрез окисляване на леки фракции на бензин и от въглероден окис и вода чрез метилформиат.

Техническата мравчена киселина е предназначена за използване в химически, медицински, леки и други сектори на националната икономика.

Формула: UNSC.

Молекулна маса (според международните атомни маси 1971) - 46.03.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Техническата мравчена киселина трябва да се произвежда в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно технологични правила, одобрени по предписания начин.

1.2. Техническата мравчена киселина се произвежда в два вида:

А - за химически, медицински, леки и други сектори на националната икономика;

B - за селското стопанство.

1.3. По физико-химични показатели мравчената киселина трябва да отговаря на изискванията и стандартите, посочени в таблицата.

© Издателска къща за стандарти, 1978 © Издателска къща за стандарти IPC, 1998 Преиздание с промени

Редактор L I Nakhimova Технически редактор V N Prusakova Коректор RA Mentova Компютърно оформление V I Grishchenko

Издадено от лица № 021007 от 10 08 95 Предадено на комплекта 23 04 98 Подписано за печат 04 06 98 Уел печат л 1,40 Уч-издл 0,95 Тираж 186 копия C669 Zak ​​​​455

IPC Издателство за стандарти, 107076, Москва, Kolodezny per., 14 Въведено в издателството на компютърен клон на IPC Издателство за стандарти - тип "Московски принтер", Москва, Lyalin per., 6

Plr № 080102

1. Масовата част на толуен и бензен се определя само за мравчена киселина, получена чрез окисляване на леки фракции на бензин.

2. Масова част на арсена и масова част тежки металиопределен за мравчена киселина, предназначена за селското стопанство.

1.2, 1.3. (Променена редакция, Изменение № 2).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

2.1. Мравчената киселина е запалима, безцветна течност. Точка на запалване 60 "C, температура на самозапалване 504 °C.

Температурни граници на възпламеняване: долна 52"С, горна 78"С.

2.2. В случай на пожар, гасете с вода.

2.3. Пределно допустима концентрация (ПДК) на пари от мравчена киселина във въздуха на работната зона производствени помещения 1 mg/m 1 . При превишаване на пределно допустимата концентрация парите на мравчената киселина силно дразнят горните дихателни пътища и лигавиците на очите. Ако влезе в контакт с кожата, мравчената киселина причинява химически изгаряния.

2.4. Производствено оборудванетрябва да бъдат запечатани. Местата за вземане на проби трябва да бъдат оборудвани с локално засмукване, а помещенията трябва да бъдат оборудвани с приточна и смукателна вентилация.

2.5. Целият производствен персонал трябва да бъде снабден със защитно облекло в съответствие с индустриалните стандарти и да има защитно оборудване: противогаз от клас A или B, гумени ръкавици, гумени ботуши, престилки от гумиран плат и предпазни очила.

2.6. При попадане на мравчена киселина върху кожата или лигавицата на очите, изплакнете обилно с вода и при необходимост потърсете медицинска помощ.

3.3. При получаване на незадоволителни резултати от анализа поне по един от показателите се извършва повторен анализ на проба, взета отново от резервоара или от двойна проба от същата партида. Резултатите от повторния анализ се отнасят за цялата партида.

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1. Пробите от бъчви, бидони и бутилки се вземат със стъклена тръба (с гумена крушка) с диаметър 20-30 mm с удължен край, което осигурява вземане на проби по цялата височина на анализирания продукт.

Пробите от цистерни се вземат с пробоотборник тип PSR 1-121212 (GOST 13196), изработен от стомана 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (GOST 5632), от железопътни цистерни - с преносим пробоотборник по GOST 2517.

Ако киселината се е втвърдила по време на транспортиране, тогава преди вземане на проба тя се нагрява по начин, който изключва директен контакт на продукта с охлаждащата течност.

(Променена редакция, Изменение № 2).

4.2. Точковите проби се обединяват, общата проба се смесва старателно и се взема средна проба от най-малко 1 dm 3, която се поставя в чист, сух стъклен буркан с шлифована запушалка. Върху буркана се поставя етикет, на който са посочени: наименованието на продукта, партиден номер, дата и място на вземане на пробата. Преди всеки анализ средната проба се смесва старателно.

4.3. Външният вид се определя визуално в цилиндър или епруветка, изработена от безцветно стъкло с диаметър 20 mm, когато се наблюдава в пропускаща светлина на фона на млечно стъкло.

4.4. Определяне на масовата част на мравчената киселина

4.4.1. Оборудване, стъклария и реактиви

Лабораторни везни от 2-ри клас на точност по GOST 24104 с най-голяма граница на претегляне 200 g.

Бюрета с капацитет 50 cm 3 със стойност на делене 0,1 cm 3.

Фенолфталеин (индикатор), алкохолен разтвор с масова част от 1%.

Ректифициран технически етилов алкохол по GOST 18300, премиум клас.

Дестилирана вода, която не съдържа въглероден диоксид, се приготвя съгласно GOST 4517.

4.4.2. Извършване на анализ

Около 2 g от лекарството се претеглят в чаша, съдържаща 10-15 cm 3 вода (резултатът от претеглянето се записва с точност до четвъртия знак след десетичната запетая) и се прехвърлят количествено в мерителна колба, в която има 50-100 cm 3 вода преди това е излято. Обемът на разтвора се довежда до марката с вода и се разбърква старателно.

25 cm 3 от получения разтвор се поставят в конична колба, добавят се 1-2 капки разтвор на фенолфталеин и се титруват с разтвор на натриев хидроксид, докато се появи розов цвят на разтвора, който е стабилен за 15 s.

(Променена редакция, Изменение № 2).

4.4.3. Обработка на резултатите

Масовата част на мравчената киселина (A) като процент се изчислява по формулата X = V "Q ’ QQ4 ^3 ^250-b" 2 _ + 0,62X P),

където V е обемът на разтвора на натриев хидроксид с концентрация точно с (NaOH) = 0,l mol/dm 3 (0,1 N), изразходван за титруване, cm 3; t е масата на проба от лекарството, g;

0,004603 - точната концентрация на мравчена киселина, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид с концентрация точно 0,1 mol/dm 3, g/cm 3;

0,76 - коефициент на преобразуване на оцетна киселина в мравчена киселина;

0,62 - коефициент на преобразуване на пропионова киселина в мравчена киселина;

X, - масова част на оцетната киселина, определена съгласно точка 4.10, %;

XP - масова част на пропионовата киселина, определена съгласно точка 4.10,%.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, допустимите разлики между които не трябва да надвишават 0,25%, с доверителна вероятност P = 0,95.

(Променена редакция, Изменение № 1, 2).

4.5. Определяне на разтворимостта в дестилирана вода

10 cm 3 от лекарството се смесват с 30 cm 3 дестилирана вода (GOST 6709) в епруветка или цилиндър от безцветно стъкло с диаметър 20 mm и след 1 час се сравняват с равен обем дестилирана вода. Разтворът трябва да е бистър.

4.6. Определяне на масовата част на желязото

Бюрета с вместимост 5 cm 3 .

4.8.2. Извършване на анализ

25 cm 3 от лекарството се поставят в конична колба, съдържаща 50 cm 3 разтвор на сярна киселина и се смесват добре. Колбата се потапя във водна баня с температура (20 ± 0,2) °C и съдържанието на колбата се титрува от микробюрета с разтвор на калиев перманганат до появата на червено-розово оцветяване, което не изчезва в рамките на 1 час. минута.

4.8.3. Обработка на резултатите

Перманганатното число (X() в кубични сантиметри калиев перманганат с масова част от 0,1% на 100 cm 3 от лекарството се изчислява по формулата

y - ~ 100

където V l е обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титруване, cm 3;

V е обемът на лекарството, cm3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, допустимите разлики между които не трябва да надвишават 0,5 cm 3, с ниво на доверие P = 0,95.

4.8.1-4.8.3. (Променена редакция, Изменение № 2).

4.9. Определяне на масовата част на нелетливия остатък

4.9.1. Извършване на анализ

100 g (около 83 cm3) от дрогата се поставят в кварцова или порцеланова чаша, изсушават се до постоянно тегло и се претеглят (резултатите от претеглянето се записват до четвъртия знак след десетичната запетая), изпаряват се до сухо на водна баня и се претеглят с същата грешка. Остатъкът се суши в пещ при 100-105 °C до постоянно тегло.

4.9.2. Обработка на резултатите

Масовата част на нелетливия остатък (X 2) като процент се изчислява по формулата

_ (t 2 - t) - 100

където m е масата на пробата от лекарството, g; t 1 - маса на чашата, g;

t 2 - масата на чашата с изсушения остатък, g.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, допустимите разлики между които не трябва да надвишават 0,001%, с доверителна вероятност P = 0,95.

4.9.1. 4.9.2. (Променена редакция, Изменение № 2).

4.10. Определяне на масовата част на толуен, оцетна и пропионова киселина, бензен, алдехиди и кетони

4.10.1. Оборудване, стъклария и реактиви

Газов хроматограф тип “Цвет-4” или друг с пламъчно-йонизационен детектор с чувствителност към оцетна киселина 0,05%.

Хроматографска колона от стъкло или тефлон, дължина 2 m, вътрешен диаметър

Микро спринцовка MSh-1 или MSh-10.

Филтър Шот №1.

Твърди носители: флуоропласт-4 съгласно GOST 10007 или флуоропласт F-42 "P" гранулиран, размер на частиците 0,315-0,50 mm.

Газ носител: азотен газ съгласно GOST 9293.

Въздух за захранване на устройства.

Пропионова киселина, разтвор с масова част от 99,2%.

Оцетен алдехид по ND, премиум клас.

(Променена редакция, Изменение № 2).

4.10.2. Подготовка за анализ

4.10.2.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Флуоропластът F-4 се излива в плътен слой с дебелина 5-7 mm върху лист за печене от неръждаема стомана и се синтерова в муфелна пещпри 390 °C за 30 минути. След това флуоропластът се нарязва на парчета, раздробява се в електрическа мелница и се избират фракции с размери 0,315-0,50 mm.

Бехеновата и ортофосфорната киселина се нанасят върху твърд носител (флуоропластичен F-42 "P" или готов флуоропластичен F-4) в количества съответно 5 и 0,5% от теглото на твърдия носител. За да направите това, киселините се разтварят в хлороформ и полученият разтвор се обработва с твърд носител при постоянно разбъркване. Разтворителят се отстранява частично чрез изпаряване във водна баня, дюзата се прехвърля във филтър на Шот и се изсушава чрез пропускане на азот.

Хроматографската колона се промива с алкохол или хлороформ и се суши под вакуум. Чиста и суха колона се пълни с дюзата на малки порции чрез леко почукване на колоната. За да се улесни опаковането на колоната, тефлоновата колона може да бъде заземена или охладена. Краищата на напълнената колона се покриват с фибростъкло или тефлонови стърготини и се поставят в термостата на уреда. Без да свързвате колоната към детектора, продухвайте с азот при 110 °C в продължение на 6-8 часа.

Монтажът, настройката и пускането на устройството в режим на работа се извършват в съответствие с инструкциите за хроматографа.

4.10.2.2. Калибриране на инструмента

За калибриране на устройството се приготвят няколко изкуствени смеси. Концентрациите на компонентите са избрани в диапазона приемливи стандарти технически изисквания. Всяка приготвена смес се разбърква старателно, 0,2 μl от калибровъчната смес се взема с микроспринцовка, въвежда се в изпарителя на уреда и се хроматографира при аналитични условия. След това площите на пиковете на примесите се определят чрез умножаване на височината на всеки пик по ширината, измерена в средата на височината на пика, и се изграждат калибровъчни графики, като площта на пика в mm 2 се нанася върху абсцисната ос и масовата част на примеси в проценти по ординатната ос. За всеки примес се построява калибровъчна графика.

4.10.3. Извършване на анализ

Хроматограмите се правят при посочените по-долу условия.

Температура на термостата, *C.....................................100

Температура на изпарителя, *С.....................................150

Скорост на азот (газ носител), cm 3 /min.................................. 40

Съотношение на скоростите на водорода и въздуха........................1:8-1:10

Скорост на лентата на диаграмата, mm/h.................................240

Продължителност на анализа, мин.....................15-20

В стационарно състояние проба от мравчена киселина (0,2 μl) се инжектира в изпарителя на хроматографа с помощта на микроспринцовка.

Ред на освобождаване на компонентите и време на задържане в минути.

Ацеталдехид................................................. .. 2.54

Ацетон................................................. .... 3.00

Бензол................................................. .... 3.40

Мравчена киселина..................................... 4.10

Толуен................................................. .... 5.00

Оцетна киселина..................................... 7.40

Пропионова киселина.....................................13.40

Типична хроматограма на техническа мравчена киселина е показана на чертежа. Типична хроматограма на техническа мравчена киселина

4.10.4. Обработка на резултатите

Изчисляването на масовите фракции на примесите се извършва по метода на абсолютно калибриране.

Масовата част на всеки определен примес в анализирания продукт се определя съгласно съответната калибровъчна крива.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, допустимите разлики между които не трябва да надвишават 0,05% за оцетна киселина, 0,005% за толуен, 0,01% за пропионова киселина и 0,005% за други примеси, с ниво на достоверност /*= 0,95.

(Променена редакция, Изменение № 2).

4.11. Определяне на масовата част на арсена

4.11.1. Масовата част на арсена се определя съгласно GOST 10485 по метода, използващ бромирана живачна хартия в среда на сярна киселина със следното добавяне: 2 cm 3 мравчена киселина се вземат за анализ.

Счита се, че продуктът отговаря на изискванията на този стандарт, ако масата на арсена не надвишава 0,01 mg.

4.12. Определяне на масовата част на тежките метали

Продуктът отговаря на изискванията на този стандарт, ако масата на тежките метали не надвишава 0,1 mg Pb.

4.11-4.12. (Въвежда се допълнително, Изменение № 2).

5. ОПАКОВКА, ЕТИКЕТИРАНЕ, ТРАНСПОРТ И СЪХРАНЕНИЕ

5.1. Мравчената киселина се излива в резервоари или запечатани стоманени бъчви с вместимост 250 dm 3 в съответствие с GOST 26155, полиетиленови бъчви с вместимост 50-250 dm 3 и полиетиленови кутии с вместимост 30-50 dm 3 или в алуминиеви бъчви в съответствие с GOST 21029 тип I с вместимост до 275 dm 3, както и в стъклени бутилки съгласно OST 6-09-108 с вместимост 20 dm 3.

5.2. Степента (нивото) на пълнене на резервоари (бъчви) се изчислява, като се вземе предвид използването на капацитета (капацитета на натоварване) на резервоарите (бъчвите) и обемното разширение на продукта с възможна температурна разлика по маршрута.

5.3. Люковете за пълнене на резервоари и гърловини на варели и кутии трябва да бъдат внимателно запечатани с уплътнения, устойчиви на мравчена киселина.

Гърлата на бутилките трябва да бъдат запечатани с шлифовани или полиетиленови запушалки. Гърлата на бутилките със запушалка трябва да бъдат увити пластмасово фолиои вързани с канап.

5.4. Стъклените бутилки с мравчена киселина трябва да се поставят в плътни дървени кутии с капаци в съответствие с GOST 18573, чиито вътрешни размери съответстват на размерите на кутия № 3-3 или пластмасови контейнери (през топлия сезон). Бутилките в кутии трябва да бъдат запечатани с дървени стърготини, импрегнирани с вещество, устойчиво на мравчена киселина, или друг материал, устойчив на мравчена киселина.

5.5. На резервоарите се прилагат специални надписи и шаблони в съответствие с правилата за превоз на товари.

5.6. Транспортна маркировка на товара - в съответствие с GOST 14192, обозначаваща знака за обработка "Запечатана опаковка" и знаци за опасност от клас 3, подклас 3.3 и допълнителен - клас 8, подклас 8.1 в съответствие с GOST 19433. Кодът на групата е 8142.

При транспортиране на продукта в бутилки, маркировките се нанасят върху етикети от шперплат или етикети от дебел картон, които се закрепват към пластмасови контейнери или към гърлото на бутилки в кутии.

5.7. Етикетът, който е прикрепен към бъчви, бутилки, кутии и кутии, трябва да съдържа следната информация:

име на производителя и негов търговска марка;

наименование на продукта;

партиден номер;

бруто и нето тегло;

дата на производство;

5.8. Продуктът в цистерни се транспортира в съответствие с правилата за превоз на товари.

Бъчви, бидони и бутилки с мравчена киселина се транспортират по железопътен, автомобилен и с воден транспортв съответствие с правилата за превоз на товари, действащи за този вид транспорт.

Мравчена киселина във варели и бутилки, опаковани в кутии, ж.ппревозват се с коли и малки пратки, в полиетиленови варели и бидони - само с коли.

5.9. Варелите, кутиите и бутилките с мравчена киселина се оформят в транспортни опаковки върху дървени палети с размери 1200 x 800 съгласно GOST 9557 или върху полиетиленови палети. Трябва да се използват палети със следните размери: 1200 x 1200, 1200 x 1000, 1200 x 800 и 1200 x 600.

Допустимата височина на подреждане на опаковки в пластмасови контейнери е 2 нива. Закрепващият агент е полиетиленово термосвиваемо фолио.

5.10. Мравчената киселина, доставена в резервоари, се съхранява в запечатани контейнери от стомана 12Х18Н10Т или 10Х17Н13М2Т (GOST 5632).

Съхраняват се варели, бидони и бутилки в кашони и пластмасови съдове с мравчена киселина складовеили под навес, с изключение на влага, при температура не по-ниска от 0 “C.

Разд. 5. (Променена редакция, Изменение № 2).

6. ГАРАНЦИЯ НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

6.1. Производителят гарантира, че мравчената киселина отговаря на изискванията на този стандарт при спазване на условията за транспортиране и съхранение.

(Променена редакция, Изменение № 2).

6.2. Гаранционен сроксъхранение - шест месеца от датата на производство на продукта.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕЖДЕН от Министерството химическа индустрияРАЗРАБОТЧИЦИ

В.У. Шевчук, А.Ф. Мазанко, А.Л. Белферман, В.Т. Челядин, Е.В. Багрий, Л.В. Бермес, Г.Г. Жукова, М.Л. Михел, Н.И. Илиина, Г.М. Schaefer, E.G. Фарфел

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1998 г.) с изменения № 1, 2, одобрени през юни 1984 г., януари 1988 г. (IUS 10-84, 4-88)

ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

3.1. Мравчената киселина се взема на партиди. Партидата включва еднороден по качествени показатели продукт, опакован в еднакви по вид и размер контейнери с тегло не повече от 50 тона, издаден с един документ за качество.

Документът трябва да съдържа:

име на производителя и неговата търговска марка; наименование на продукта, неговата марка и клас; партиден номер; дата на производство;

брой продуктови единици в партидата; бруто и нето тегло;

резултати от изпитване или потвърждение за съответствие на качеството на продукта с изискванията на този стандарт;

обозначение на този стандарт.

При превоз на мравчена киселина в железопътни цистерни, всяка цистерна се счита за пратка.

3.1а. Масовите фракции на желязото, сулфатите и нелетливия остатък се определят веднъж месечно. (Въвежда се допълнително, Изменение № 2).

3.2. За проверка на качеството на мравчената киселина, транспортирана в бъчви, кутии или бутилки за съответствие с изискванията на този стандарт, се вземат проби от 10% от продуктовите единици, но не по-малко от три, ако има по-малко от 30 продуктови единици в партида; в резервоари - от всеки резервоар.

(Променена редакция, Изменение № 2).

Начало » Инвестиции » Мравчена киселина GOST 1706 78. Типична хроматограма на техническа мравчена киселина